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18种常见检测仪器送样要求
2023-11-24
傅里叶红外光谱仪 (FTIR)
红外光谱对样品具有广泛的适用性。具有检测速度快、重复性好、样品消耗量小等特点。固体、液体样品、无机、有机、高分子化合物都可以检测。
化合物的红外光谱特征带的频率、强度和形状会随着测量状态和样品制备方法而变化。对不同的样品采用不同的样品制备方法是红外光谱研究中获得正确信息的关键。
1、KBr压片法：测试光谱范围4000-400cm-1，样品为干粉或磨成粉，用量1-2mg，可装在小塑料袋中或包裹称重纸寄样品。
2、ATR（Attenuated Total Reflection）法：测试光谱范围4000-650cm-1，样品为粉末、液体（不能含有大量水分，因为水有很强的吸收峰）、纤维、织物等，非破坏性测试。样品量小，如将织物切成1cm2，只能检测一滴液体。
3、样品随温度变化的红外观察可在加热池中使用（室温~300°C）。样品可以是KBr压片，也可以是薄膜（约30μm厚），也可以直接涂在红外窗片（如KBr片）上。
4、取向样品（通常是薄膜）可以用红外偏光片测量，以表征红外二色性。
5、微红外法：测试微米级样品（如单丝纤维）。
气体质谱 (GC-MS)
应用：适用于低沸点和热稳定性的定性和定量分析 良好的小分子有机化合物和大分子化合物的结构分析和热解机理分析，可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料等多个领域，法医，烟草。
取样要求：
一、解决办法：
1、有机溶剂体系
样品中水分小于1‰，必要时加入无水硫酸钠除去水分；样品中大部分成分应为小分子、挥发性有机物，基本不含沸点高于280℃的难挥发成分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱和其他会损坏色谱柱的物质。
2、水溶液系统
如果样品中的含水量超过5%，则需要使用前处理配件，包括顶空取样 (HS) 和固相微萃取 (SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有样品，检测范围为挥发性和半挥发性有机化合物。
二、固体：
1、有机小分子
如果分析固体样品中的挥发性成分，可直接送样；如果分析固体样品中的有机成分，一般需要用合适的有机溶剂萃取有机成分。如果系统复杂，则需要进一步纯化。后，为了提高检测灵敏度，一般需要进行浓缩。
2、高分子
对于此类样品分析，需要裂解附件。热解温度为200-750度。如果分析聚合物样品中的挥发性成分，热解温度一般设置在200-300度，而不破坏聚合物的主要结构。如果需要分析聚合物的主要链段结构，热解温度一般为500-700度，具体温度可根据TG曲线自行确定。
关键词：
色谱柱
SPE小柱
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